回收废钯碳催化剂废料-回收钯技术
从废钯碳催化剂废料回收钯,在贵金属供应里是一个重要的补充,通过对废钯碳催化剂的回收再利用,不管是对生产企业或是上游钯金的供应都是一个重要的行业。铂族金属钯是一种在现代化学工业应用广泛的催化剂原料,随着现代工业的飞速发展,钯碳催化剂在工业上的用途也越来越广泛。随着产业的发展,钯碳催化剂的用量也在增加,与之相关的废钯碳催化剂的用量也越来越多。
而失效后的废钯碳催化剂,则可以回收再利用,通过对废钯碳催化剂回收的处理加工成氯化钯。本文就介绍如何废钯碳催化剂废料中回收钯。回收废钯碳催化剂废料方法技术(部分):本发明公开了一种从废钯碳催化剂中回收钯的方法,包括烧结、酸沸、氯化、离子交换、氨络合、还原等步骤。本发明的优点是制造工艺简单。并且生产成本低。钯的回收率大于99%,钯的纯度可达99.95%。
钯碳催化剂用于石油化工精制PTA加氢反应,该催化剂强度小,磨损快,使用寿命短(半年左右)报废100多国内目前每年吨该催化剂,可回收300多公斤钯。对于该废催化剂回收钯的技术研究,国内尚未见诸报端。因为该催化剂使用的钯要花一臂之力腿,资源短缺,因此必须从这种废催化剂中回收钯。已开发的处理废钯碳催化剂的外部技术。
例如美国英格哈德公司的工艺流程如图1所示。该工艺流程长,操作多,钯回收率不高。本发明的目的是提供一种工艺简单、回收率高、成本低的从废钯碳催化剂中回收钯的方法。本发明的方法是:将废钯碳催化剂放入烘箱中氧化焙烧,炉温可以为500~700℃,焙烧灰用硫酸溶液煮沸除杂,除杂后的灰用浸出钯氯化过程中,浸出液通过Zeo-karb交换进一步去除杂质。
交换液通过氨基紧密净化,还原海绵钯。将所述的氯化工艺放入含有盐酸、氯酸钠、氯化钠的溶液中为酸煮除杂后的灰分,重量配比为,焙烧灰分:氢化氢:氯酸钠:氯化钠:水=1(1~3):(0.1~0.3):(0.1~0.3):(4~6)时间为3~5小时,温度为70~90℃浸泡。所述用硫酸溶液煮沸该步骤中所用硫酸浓度为10~30%的酸溶液,硫酸溶液与灰分的重量比为1∶5~8,温度为90~120℃,煮酸时间为2~4小时。
为防止少量钯溶液损失,也可加入少量甲酸,甲酸添加量为每公斤灰分250~400ml。所述的沸石尤其优选为732型沸石。所述的氨基关闭后可以过滤,用盐酸酸化,沉降过滤洗涤后,得到海绵钯,再用水合肼还原得到金属钯。本发明方法工艺简单。
生产成本低,回收率高(钯回收率>99%),钯纯度可达99.95%。本发明方法中立酸煮沸和阳离子交换两步,使分离提纯大大简化,又提高了钯的回收率。在酸煮中,特别加入缓蚀剂甲酸,在除杂时防止了钯的溶液损失。进行阳离子交换的目的是对少量杂质进一步提纯,只需要通过一个氨基就可以达到>99.95%的钯纯度要求。
如果没有上述两步处理,则杂质多,只需反复多次氨合、酸化、络合渣、酸化尾水量就这样多,会造成损失钯。